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高温水解氯离子选择电极法测定煤中氟含量需注意哪些?

发布时间:2015-10-08   点击次数:1092次

要提高高温燃烧水解氟离子选择性电极测定煤中氟含量的准确要注意以下几点:

     1、实验前检查好全套仪器装置,接通电路、气路、水路各个系统,将电解高温炉升温到1100度。往烧瓶内加入300毫升并加热至沸腾。冷凝管通入冷水,塞紧进样推棒橡皮塞,调节氧气流量为400ml/min,检查气密性,不漏气后通入水蒸汽和氧气15min这样可以避免第一个样品分析结果偏低,由于冷凝管系统未经冷凝水湿润,容易吸附四氟化硅化合物,从而造成测值偏低。

      2、煤样要与石英砂混合后才能进行燃烧,因煤灰中碱金属和碱土金属氟化物分解后很快就形成碱性氧化物。这种氧化物很容易与氟化氢反应,其结果是把刚释放出来的氟有吸收回去,造成结果不准。

      3、氧气流速控制400ml/min为好。通入氧气是为了使煤中所有可燃烧物在规定的时间全部烧尽。

      4、收集样品冷凝液80ml为最佳。

      5、测量电位时,检查连接好的仪器装置,开动搅拌器,更换烧杯中水数次直至毫伏计显示的电位达到氟电极生物空白电位,一般大于280就可以了,另外空白电位达到的快慢取决于蒸馏水的质量。

      6、滴定前看好量程和毫升定位,按启动,排掉两次氟标准溶液,目的是为了排除气泡和调节自动平衡,减少误差。

      7、要定期校正电极斜率。

     综上所述用高温燃烧水解氟离子选择性电极法测定煤中氟的含量具有灵敏度高,冲线性好,干扰少等优点,在实验中注意以上几个方面,可以得到更准确,更可靠的结果。

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